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康普司分析甲醇鈉

瀏覽次數:信息來源:泰安康普司化工有限公司發布時間:2013/8/1

   泰安康普司化工有限公司是一家專業生產、經營醫藥、農藥中間體的高科技企業。公司座落于馳名中外的泰山腳下,與省會濟南相距100公里,南臨禮儀之邦的孔子故里。京滬、京福高速公路、104國道貫穿而過,北接濟青高速、膠濟鐵路、南連日東高速。交通運輸條件得天獨厚,四通八達,十分便利。以下就是康普司分析甲醇鈉的詳細內容,有興趣的話您也可以看看:

一、水分的測定

  1、 原理:卡爾-費休庫侖法
  2、 儀器:WS-1型為水測定儀
  3、 方法:
    打開微水測定儀,用純水標定兩次(加0.1ul純水,顯示數據為100±8)。
    稱取樣品約0.1g(精確至0.0001g),注入電解液中,記下顯示數據:用潤洗過的1ml 注射器(去針頭)吸取約1ml樣品,將外表擦拭干凈,稱重m1 (g)。由固體進樣口把樣品快速注入電解液中,將注射器外表擦拭干凈,稱重m2 (g)。記下顯示數據  m水(g) 。
    重復測定三次。
  4、 數據處理:  W水分= m水×10-6/( m1-m2) ×100%  取三次結果的平均值。   

二、甲醇鈉、碳酸鈉的測定

   1、 原理:CH3ONa+H2O→NaOH+CH3OH           NaOH +HCl→ NaCl+H2O
   2、 儀器試劑:25ml 酸式滴定管、250ml的錐形瓶、50ml量筒               1mol/L鹽酸標準溶液 、酚酞(10%)、甲基橙(0.1%)
   3、 方法:
    稱取約2g(精確至0.0001g)樣于洗凈烘干的錐形瓶中,記錄質量m (g)。  問題:在稱取過程中樣品質量會不斷減小,以第一次平衡時讀數為準。
    向錐形瓶中加入25ml無離子水,搖勻。
    向錐形瓶中加3d酚酞,用1mol/L的鹽酸標準溶液滴定至無色,記錄消耗鹽酸的體 積V(ml)
    向錐形瓶中加3d甲基橙,用1mol/L的鹽酸標準溶液滴定至橙紅色,記錄消耗鹽酸 的體積V′(ml)
    重復測定三次
   5、 數據及計算
    W甲醇鈉  = (CV×10-3- nNaOH)× M CH3ONa/m ×100%
             = (CV×10-3- n水)× 54/m ×100%
             = (CV×10-3-W水分×m/18)× 54/m ×100%
             =  CV×10-3× 54/m×100%- 3×W水分
    W碳酸鈉 =CV′×10-3× 0.5×M NaCO3/m × 100%
           = CV′×10-3× 0.5×106/m × 100%   C→ 鹽酸標準溶液的濃度mol/L 取三次結果的平均值。

三、游離堿的計算     WNaOH = nNaOH ×MNaOH/m = n水×MNaOH/m = W水分×m/18 ×40/m =40/18 ×W水分

四、鈉渣分析

   1、 原理:CH3CH2ONa + H2O →CH3CH2OH + NaOH           NaOH + HCl → NaCl + H2O                    Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2H +                     Ca2+ + In- → CaIn+                        CaIn+ + H2Y2- + 2OH- → CaY2- + In- + 2H2O
   2、 儀器試劑:  500ml容量瓶   25ml堿式滴定管  25ml酸式滴定管  250ml碘量瓶 1mol/L 的鹽酸標準溶液     0.008mol/L 的EDTA標準溶液  溴甲酚綠甲基紅  溴酚藍(0.05%) 三乙醇胺  NaOH(2mol/L)  Ca2+ 指示劑
   3、方法:
         ① 取約2.5g(精確至0.0001g)鈉渣,記錄質量m,加乙醇20~30ml溶解,用水定容至500ml,混勻。
         ② 準確移取10.00ml樣品溶液于250ml的碘量瓶中,平行三份 。
         ③ 向碘量瓶中加溴甲酚綠甲基紅10滴,用鹽酸滴至變色,平行三次。記錄消耗鹽 酸的體積V1,V2,V3 ,取平均值V
         ④ 準確移取10.00ml樣品溶液于250ml的碘量瓶中,平行三份。
         ⑤ 向碘量瓶中加溴酚藍三滴,用鹽酸滴至變黃,并過量一滴。再加三乙醇胺3ml, 加NaOH 2ml ,加Ca2+ 指示劑約0.1g,用EDTA滴至藍色,記錄消耗EDTA的體積, V1′,V2′ , V3′,取平均值V′
   4、數據處理:
         ① WNa+ = CHClV×10-3  × MNa ×(500/10)/m ×100%
         ② WCa2+ = CEDTA V′×10-3  × MCa ×(500/10)/m ×100% 

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