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乙醇鈉催化合成乙酰乙酸乙酯

瀏覽次數:信息來源:泰安康普司化工有限公司發布時間:2013/11/21

   乙醇鈉用作強堿性催化劑、乙氧基化劑以及作為還原劑用于有機合成、醫藥合成等。也常使用于有機縮合反應中此外,還用于農藥及作分析試劑。今天就帶您了解一下乙醇鈉催化合成乙酰乙酸乙酯:

一、實驗原理

   含有α-H的酯在堿性催化劑的作用下,能與另一分子的酯發生Claisen酯縮合反應,生成β-酮酸酯。乙酰乙酸乙酯就是由乙酸乙酯在乙醇鈉的作用下縮合制得。乙醇鈉是由金屬鈉和殘留在乙酸乙酯中得乙醇作用而得。白色或微黃色吸濕性粉末。在空氣中易分解,熔點>300℃,儲存中會變黑,遇水迅速分解成氫氧化鈉和乙醇,溶于乙醇,不溶于苯。相對密度0.868。折射率1.3850。反應式如下:
   
二、實驗儀器及試劑

   儀器:125mL圓底燒瓶、冷凝管、干燥管、分液漏斗、韋氏分餾頭
   藥品:乙酸乙酯25g(27.5mL0.38mol)、Na2.5g(0.11mol)(m.p.97.5℃、d:0.97g/cm3)、二甲苯12.5mL(b.p.140℃、d:0.8678g/cm3)、HOAc50%15mL、飽和NaCl、無水Na2SO4

三、實驗裝置

   無水干燥回流裝置;減壓蒸餾裝置。

四、實驗步驟

   1、熔鈉:在表面皿上迅速將Na切成薄片,立即放入帶干燥管的回流瓶中(內裝12.5ml二甲苯),加熱熔之。塞住瓶口振搖使之成為鈉珠。回收二甲苯。
   2、加酯回流:迅速放入27.5ml乙酸乙酯,反應開始。若反應很慢,可以溫熱。回流1.5h至鈉基本消失,得橘紅色溶液,有時析出黃白色沉淀(均為烯醇鹽)。
   3、酸化:加50%醋酸,至反應液呈弱酸性(固體溶完為止,大約需要15mL)。
   4、分液:反應液轉入分液漏斗,加等體積飽和氯化鈉溶液,振搖,靜置。
   5、干燥:分出乙酰乙酸乙酯層,用無水硫酸鈉干燥。
   6、精餾:水浴蒸去乙酸乙酯,剩余物移至25mL克氏蒸餾瓶,減壓蒸餾,收集餾分,并計算產率。

五、注意事項

   1、本實驗要求無水操作;
   2、鈉的**使用;
   3、鈉珠的制作過程中間一定不能停,且要來回振搖,不要轉動。

   乙醇鈉 http://www.hhqbrp.live/制備過程中乙醇殘留問題我是這么解決的:現將大量的乙醇蒸出去之后,**后用真空泵或者油泵使勁抽一下,基本上就可以完全拔干。乙醇鈉顏色問題就是用鈉的時候將氧化物和油盡量的弄掉。要注意先蒸的時候溫度要把握好不要導致瓶底高溫變黑了,具體自己試驗時把握。

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