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乙醇鈉調節硝酸纖維素硝化

瀏覽次數:信息來源:泰安康普司化工有限公司發布時間:2014/4/17

   硝酸纖維素是硝酸纖維素基片的成膜材料,硝酸纖維素是纖維素經過硝化、安定制得。纖維素是D-葡萄糖經β-1,4糖苷鍵連接起來的多聚物,每個葡萄糖六元環有三個羥基。這三個羥基都可以被硝化,平均每個葡萄糖環上的羥基被硝化的個數代表了硝化度,可以用含氮量來表示。研究發現特定硝化度的硝酸纖維素制成的硝酸纖維素基片性能優越。但是,準確的硝化度卻因為試劑純度穩定性、反應條件、反應環境等因素難以控制。這樣,準確調節控制硝酸纖維素硝化度是要解決的一個重要問題。

   為了準確調節控制硝酸纖維素硝化度以獲得性能穩定優越的硝酸纖維素基片,以克服綠色熒光背景高和熒光背景不均勻的技術缺陷,本發明提供了一種準確調節硝酸纖維素硝化取代度的方法。本發明所采用的技術方案是:一種調節硝酸纖維素硝化取代度的方法,包括以下步驟:

一、制備高取代度的硝酸纖維素:

   A.準確量取30〜45mL的發煙硝酸和50〜80mL的濃硫酸,將二者混合置于磁力攪拌器上攪拌;
   B.**稱取4g纖維素加入發煙硝酸和濃硫酸的混合液中,反應1〜4個小時;
   C.將反應液注入至2L的超純水中,邊攪拌邊加入碳酸鈉,直至沒有二氧化碳氣泡產生;
   D.沉淀過夜,棄去上清液,沉淀物用2%的碳酸鈉溶液煮沸20min,用鹽酸將pH調至中性,并在50mL的離心管中離心清洗5次,離心沉淀并棄去上清液;
   E.將沉淀物置于干燥器中真空抽氣干燥Id,電子天平**稱重;
   F.用以下公式計算硝化度:硝化度=硝化前后質量差X14+45+硝化后重量;

二、乙醇鈉 http://www.hhqbrp.live/回調硝化度至目標硝化度:

   A.用無水乙醇與金屬鈉反應生成乙醇鈉-乙醇混合液;
   B.**稱取0.2〜Ig由步驟(1)制備得到的高取代度的硝酸纖維素,懸浮于20〜50mL的乙醇中;
   C.根據步驟(1)計算得到的硝化度,計算出加入乙醇鈉-乙醇混合液的量,并將乙醇鈉-乙醇混合液**地加入持續攪拌的硝酸纖維素-乙醇懸浮液中;
   D.用鹽酸將反應液pH調節至中性,并在50mL的離心管中離心清洗5次,離心沉淀并棄去上清液;
   E.將沉淀物置于干燥器中真空抽氣干燥Id,電子天平**稱重;
   F.用以下公式計算硝化度:硝化度=硝化前后質量差X14+45+硝化后重量;
   G.如果硝化度偏離目標硝化度,可調節加入的乙醇鈉-乙醇混合液的量,得到**硝化度的硝酸纖維素。

   本發明利用乙醇鈉能和硝酸纖維素反應,將硝基從硝酸纖維素的羥基上釋放出來,從而回調硝化度的特點,先讓纖維素的實際硝化度超過目標硝化度,含氮量通常維持在10.1%〜11.3%,再采用乙醇鈉準確回調,反應過程為:硝酸纖維素(更高硝化度)+乙醇鈉一硝酸纖維素(更低硝化度)+乙酸鈉+疊氮化合物。

   由于加入的乙醇鈉的量可以**控制,因此纖維素的硝化度也可以**控制。用**調節硝化度的硝酸纖維素做成膜劑制成的硝酸纖維素基片,紅色和綠色熒光通道的背景比較均勻,在保證紅色熒光通道背景噪音較低的同時,大大降低了綠色熒光通道的背景噪音,成功克服了綠色熒光背景高和熒光背景不均勻的技術缺陷。

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